La investigación sobre materiales y nuevas estrategias para mejorar el pretratamiento de muestras y / o las técnicas instrumentales ha atraído una gran atención en la Química Analítica actual. Esta Tesis presenta interesantes usos de (nano) materiales que permiten mejorar o desarrollar técnicas de detección, extracción y separación. Dado que unos de los principales objetivos de la Química Analítica es el desarrollo de metodologías ecológicas, se han llevado a cabo estrategias analíticas centradas en: (i) técnicas de pretratamiento de muestra y separación miniaturizadas y (ii) sensores in situ. Los materiales estudiados en esta Tesis se han organizado en función de su composión como materiales basados en silicio (PDMS, C18 y MCF), basados en carbono (MWCNT y SWCNT) y metálicos. (MOF y AgNP). Las versátiles propiedades y el bajo coste del polidimetilsiloxano (PDMS) han promovido su uso como fase de extracción en la microextracción en fase sólida (SPME) Concretamente, se ha estudiado el PDMS como fase de extracción en IT-SPME-Cap-LC para la estimación de compuestos de interés en campos tan diversos como el medioambiental, industrial y forense (DEHP, BAK y DPA). Además, se ha evaluado la potencial aplicación de los nanotubos de carbono como fase extractiva columnas capilares para IT-SPME. Debido a la mejora en la eficiencia de extracción y los perfiles cromatográficos, los CNT han demostrado ser una interesante alternativa a las fases convencionales poliméricas para estimar compuestos de tipo anfetamínico en fluidos orales. La combinación de la microextracción en fase sólida en tubo con cromatografía miniaturizada tipo capilar integra la extracción en línea, preconcentración y separación en un mismo paso, reduciendo así el tiempo de análisis y posible contaminación de la muestra. Otra importante aplicación del PDMS es su uso como soporte encapsulante de reactivos derivatizantes para el desarrollo de dispositivos de análisis in-situ. En este contexto, se han desarrollado en la presente Tesis sensores colorimétricos para la estimación de compuestos con grupos amino como la caseína, biocidas y sustancias tipo anfetamina y ketamina. Además, se ha desarrollado también un sensores plasmónico basado en nanopartículas de plata como kit clínico para la detección in-situ de compuestos volátiles sulfúricos, responsables del mal aliento. Así, se demuestra que las nanopartículas de plata presentan excelente sensibilidad para su aplicación como biosensores. Por otra parte, se ha llevado a cabo una nueva aplicación del material C-18 para dispersión de la matriz en fase sólida. Gracias a su elevada hidrofobicidad, se trata de un material con elevada capacidad de retención de compuestos anfetamínicos. Además, presenta la capacidad conjunta de disrupción, limpieza y derivatización de la muestra. Así, ste material resulta interesante para su aplicación como fase dispersante en el análisis de compuestos anfetamínicos en pelo. También se ha evaluado satisfactoriamente la potencial aplicación de la sílica mesoporosa mesocelular como capa sensible en el desarrollo de microcantilevers piezoeléctricos resonantes. Gracias a su elevada área superficial y estructura mesoporosa, presenta interesantes perspectivas de implantación en este tipo de sensores para la detección de compuestos orgánicos volátiles de interés medioambiental. En cuanto al proceso de fabricación de microcantilevers, también se ha propuesto un proceso de fabricación alternativo donde se sustituye la capa de sacrificio por un material polimérico que se elimina en el proceso de sinterización, simplificando por tanto el proceso de fabricado. En cuanto a los compuestos organometálicos, se ha propuesto un nuevo MOF basado en péptidos que es capaz de llevar a cabo una separación enantioselectiva de drogas polares siendo utilizado como fase quiral en extracción en fase sólida. Así, se ha llevado a cabo por primera vez una enantioseparación de efedrina de más del cincuenta por cien a través de un MOF de Cu basado en tripéptido Gly-L-His-Gly. Las potenciales aplicaciones demostradas para los materiales estudiados han sido demostradas mediante las adecuadas determinaciones de diferentes compuestos en distintas matrices. Estas metodologías han demostrado notables mejoras en términos de coste, rapidez, simplicidad y mejora en figuras de mérito, destacando su respetuosidad con el medio ambiente.
