El consumo continuo de energía primaria ha motivado a la comunidad científica a buscar tecnologías que requieran un menor consumo de recursos y fuentes alternativas de energía renovable, que puedan sustituir a los combustibles fósiles. El cultivo de microalgas en combinación con tecnologías anaerobias surgió como una tecnología prometedora y sostenible en el ámbito del tratamiento de aguas residuales. La valorización de la biomasa de microalgas mediante la digestión anaerobia (AD) permite la producción de energía a partir de corrientes de residuos. Dado que la AD de microalgas presenta algunos inconvenientes que obstaculizan la eficiencia del proceso, se ha estudiado la co-digestión anaerobia (ACoD) con sustratos ricos en carbono, como residuos de papel o fangos, como alternativa para aumentar la eficiencia del proceso anaerobio. El presente estudio consiste en la evaluación a largo plazo de la ACoD de microalgas sin pretratar y fango primario. Para ello, la tecnología de ACoD se incluyó en un marco ambientalmente sostenible en el que la AD se utilizó en primer lugar para la eliminación de sustancias orgánicas de las aguas residuales decantadas; las microalgas cultivadas en una planta piloto de fotobiorreactores de membrana se utilizaron para la eliminación de nutrientes del efluente de la AD; y la biomasa microalgal y el fango primario se co- digirieron en un biorreactor de membrana anaerobio (AnMBR). Las microalgas y el fango primario se co-digirieron a escala de laboratorio y piloto y se evaluaron diferentes condiciones operacionales teniendo en cuenta los procesos biológicos, la filtración por membrana y la comunidad microbiana involucrada. La ACoD de microalgas y fango primario se estudió primero a escala de laboratorio, operando a diferentes tiempos de retención de sólidos (SRT), velocidad de carga orgánica (OLR) y temperatura. Los resultados indicaron que, cuanto mayor era el SRT y la OLR, mayor era la producción de metano, trabajando en un AnMBR. Los resultados de laboratorio también mostraron que el AnMBR termófilo alcanzaba una mayor producción de metano que el mesófilo. No obstante, los balances económicos y energéticos realizados para saber cuáles son las mejores condiciones de operación para escalar el proceso de laboratorio a escala piloto mostraron que un SRT de 70 d y las condiciones mesófilas eran las recomendables para operar la planta piloto de ACoD. Por tanto, en base a los resultados anteriores, la planta piloto de ACoD se operó durante un año a 70 d SRT y 35 oC. La planta piloto AnMBR alcanzó una biodegradabilidad del 62% y mostró una alta estabilidad en términos de pH y ácidos grasos volátiles. Se evaluó el proceso de filtración, indicando que la aplicación de la demanda específica de gas y un ciclo de contralavado por cada dos ciclos de filtración evitó la formación de fouling irreversible. Se ha demostrado que la ACoD de microalgas aumenta la producción de metano en comparación con la monodigestión de microalgas. La adición de un sustrato fácilmente biodegradable como fango primario a la biomasa microalgal tuvo un efecto sinérgico en la AD, creando una comunidad microbiana adaptada capaz de degradar ambos sustratos por vías sintróficas en las que microorganismos sintróficos como Smithella o W5 degradan intermediarios (especialmente propionato) y aumentan la producción de metano, principalmente llevada a cabo por metanógenos aceticlásticos como Methanosaeta. Los microorganismos hidrolíticos y fermentadores que intervienen en la degradación de las proteínas (por ejemplo, Coprothermobacter, Fervidobacterium o miembros de la familia Synergistaceae) y la degradación de la celulosa (por ejemplo, Defluviitoga o Thermogutta) también desempeñaron un papel importante en la degradación de ambos sustratos. En este trabajo se evaluó también la posible recuperación de nutrientes de los efluentes de la ACoD (permeado y digestato). El nitrógeno se recuperó del permeado con una eficiencia del 99% utilizando un contactor de membrana hidrofóbica de fibra hueca de polipropileno. El fósforo no se recuperó del permeado ya que el 74% se precipitó durante el proceso de AD. Los experimentos realizados con el digestato procedente de la ACoD en los reactores de compostaje Dewar, a escala laboratorio, demostraron que se puede aplicar un proceso de compostaje después de la ACoD, generando un material compostado estable e higienizado que podría utilizarse como enmienda orgánica. Esta tesis proporciona información novedosa sobre las ACoD de microalgas crudas y fango primario, ya que este proceso se estudió no solo a escala de laboratorio, sino también a escala piloto, lo que constituye un paso necesario para futuras aplicaciones a escala industrial. Se logró una alta estabilidad y una elevada degradación de los sustratos, (correspondiente a un alto rendimiento de metano) al co-digerir ambos sustratos debido a los efectos de sinergia encontrados entre los microorganismos y también debido a que se estaba utilizando la tecnología AnMBR, evitando la aplicación de costosos pretratamientos. Este proceso se enmarca en un escenario de economía circular en el que se están recuperando recursos (biogás, nutrientes y agua) de las aguas residuales urbanas.

Continuous primary energy consumption has motivated the scientific community to search for less resource-demanding technologies and alternative renewable and eco- friendly energy sources that could substitute fossil fuels. Microalgae cultivation in combination with anaerobic technologies arose as a promising and sustainable technology in the field of wastewater treatment. Microalgae biomass valorisation through anaerobic digestion (AD) allows energy production from waste streams. Since microalgae AD presents some drawbacks that hinder process efficiency, anaerobic co-digestion (ACoD) with carbon-rich substrates such as waste paper or sludge has been studied as an alternative to increase anaerobic process efficiency. The present study consists in the long-term evaluation of raw microalgae and primary sludge ACoD. For this purpose, the ACoD technology was included in an environmentally sustainable framework in which AD was used first for organics removal from settled raw wastewater; microalgae cultivated in a membrane photobioreactor pilot plant were used for nutrients removal from the AD effluent; and microalgae biomass and primary sludge were co-digested in an anaerobic membrane bioreactor (AnMBR). Microalgae and primary sludge were co-digested at laboratory and pilot-scale and different operating conditions were evaluated considering biological processes, membrane filtration and microbial community involved. Microalgae and primary sludge ACoD was studied first at lab-scale, operating at different solids retention time (SRT), organic loading rate (OLR) and temperature. Results indicated that, the higher the SRT and the OLR, the higher the methane production, working in an AnMBR. Laboratory results also showed that thermophilic AnMBR achieved higher methane yield than the mesophilic one. Nevertheless, economic and energetic balances carried out to know which are the best operating conditions to scale up the process from laboratory to pilot-scale showed that 70 d SRT and mesophilic conditions were the recommendable ones to operate the ACoD pilot plant. Then, based on these results, the ACoD pilot plant was operated during a year at 70 d SRT and 35 oC. The pilot plant AnMBR achieved 62% organic matter biodegradability and showed high stability in terms of pH and volatile fatty acids. Filtration process was assessed, indicating that applying gas sparging and a backwash cycle every two filtration cycles avoided irreversible fouling formation. Microalgae ACoD has demonstrated to increase methane production compared to microalgae mono-digestion. Adding an easily biodegradable substrate as primary sludge to microalgae biomass had a synergetic effect on AD, creating an adapted microbial community capable of degrading both substrates through syntrophic pathways in which syntrophic microorganisms as Smithella or W5 degrade intermediates (especially propionate) and enhancing methane production, mainly carried out by aceticlastic methanogens as Methanosaeta. Hydrolytic and fermenters microorganisms involved in protein degradation (e.g. Coprothermobacter, Fervidobacterium, members of Synergistaceae family) and cellulose degradation (e.g. Defluviitoga, Thermogutta) also had an important role in both substrates degradation. This work also assessed potential nutrient recovery from ACoD effluents (permeate and digestate). Nitrogen was recovered from permeate with 99% efficiency using a hydrophobic polypropylene hollow-fibre membrane contactor. Phosphorus was not recovered from permeate since 74% was precipitated during AD process. Laboratory experiments with ACoD digestate carried out in Dewar reactors demonstrated that a composting process after ACoD can be applied, generating a stable and sanitised composted material that could be used as a soil improver. This thesis provides novel information on raw microalgae and primary sludge ACoD, since this process was studied not only at laboratory-scale, but also at pilot-scale, which is a necessary step for future applications at industrial-scale. High stability and high substrates degradation, corresponding to high methane yield, were achieved co-digesting both substrates due to the synergy effects found between microorganisms and also due to the use of AnMBR technology, avoiding the application of costly pretreatments. This process is enclosed in a circular economy scenario in which resources (biogas, nutrients and water) are being recovered from urban wastewater.